增材制造技術(shù)（AdditiveManufacturing，AM）又稱3D打印技術(shù)（3Dprinting），基于3D數(shù)字模型，通常以粉末狀金屬或塑料等可黏合材質(zhì)為原料，采用逐層疊加的形式完成零件制造，即“分層制造，逐層疊加”[1-5]。具有精準度高、設(shè)計交付周期短、材料利用率高、自動化程度高等特點，適合復(fù)雜件形狀結(jié)構(gòu)件成形制造，是顛覆傳統(tǒng)制造如鑄造、鍛造、擠壓、焊接、車削等加工方式，實現(xiàn)生產(chǎn)制造自動化、智能化的新型制造技術(shù)[6-8]。
鈦合金具有質(zhì)輕、比強度高、硬度高、耐腐蝕性好、熱膨脹系數(shù)小、生物相容性好等優(yōu)異性能，受到航空航天、船舶制造、汽車制造、生物醫(yī)療等領(lǐng)域研究者的青睞[9-10]。以航空領(lǐng)域應(yīng)用為例，在美國第四代機F22中，鈦合金作為飛機發(fā)動機風扇、壓氣機輪盤和葉片等結(jié)構(gòu)材料，用量高達41%，是名副其實的“太空金屬”[11]。據(jù)不完全統(tǒng)計，以Ti6Al4V為代表的鈦合金在金屬3D打印中占比超過26%，每年僅生物醫(yī)用植入體消耗的鈦及鈦合金制品即接近千噸[12-15]。
1、3D打印用鈦合金粉末性能要求
作為鈦合金3D打印的關(guān)鍵性原材料，高品質(zhì)鈦合金粉末是保證鈦合金打印件性能優(yōu)良的基礎(chǔ)[16]。隨著3D打印技術(shù)的不斷發(fā)展，對鈦合金粉末粒度、化學成分、流動性、空心粉率、松裝密度等提出了相對嚴苛的要求。
1.1粉末粒度
粉末粒度，即粉末顆粒的尺寸大小，是決定3D打印粉末層厚度的最主要原因。打印時，粉末通過吸收能量發(fā)生熔化完成燒結(jié)成形，細顆粒粉末擁有更大的比表面積，打印時燒結(jié)驅(qū)動力更充足，成形質(zhì)量更好。但細粉占比過高時，容易在打印過程被能量束擊潰，發(fā)生“球化現(xiàn)象”，影響下層粉末的成形質(zhì)量。同時，細粒度粉末更容易受到靜電、分子引力等作用發(fā)生團聚結(jié)塊，影響粉末輸送穩(wěn)定性[17]。
粉末粒度過粗則容易導致粉層過厚，進而發(fā)生打印層間融合不佳現(xiàn)象甚至產(chǎn)生氣孔。所以，將粗細粉末顆粒按一定的比例級配混合，選擇適宜的粒度區(qū)間進行打印才能得到良好的成形效果。根據(jù)金屬3D打印能量源的不同，粉末粒度一般有不同的要求。高品質(zhì)鈦合金粉末3D打印應(yīng)用一般集中在選區(qū)激光熔覆技術(shù)，該工藝一般要求粉末顆粒粒度為10~53μm。其他類主流的鈦合金3D打印要求為：電子束選區(qū)熔化技術(shù)要求粉末粒度為45～106μm，激光同軸送粉技術(shù)要求粉末粒度為75～250μm。
1.2化學成分
3D打印用鈦合金粉末的化學成分除主元素Ti、Al、V、Mo、Zr等外，一般還包括雜質(zhì)元素Fe、Si、C、N、H、O等[18]。雜質(zhì)元素來源包括原材料如海綿鈦、中間合金及粉末生產(chǎn)過程，環(huán)境引入的SiO2、Al2O3、硅酸鹽等非金屬及陶瓷夾雜，以及粉末產(chǎn)品生產(chǎn)及后處理、運輸、貯存等過程表面接觸吸附的氧、氮及水蒸氣等。
金屬粉末的純凈度直接影響到3D打印的成形質(zhì)量，通常雜質(zhì)元素會在打印過程與鈦合金發(fā)生反應(yīng)，還可能引發(fā)熔化不均，形成制件內(nèi)部缺陷。粉末中的夾雜物會提高顆粒硬度，降低粉末成形性能，對材料韌性造成不良影響。O、N元素常作為雜質(zhì)元素被重點控制，由于O元素與鈦親和力較高，在鈦合金粉末打印過程中，容易受環(huán)境等因素影響不斷發(fā)生增氧，導致打印件塑性降低，發(fā)生開裂的風險提高，所以氧元素常被作為雜質(zhì)元素進行嚴格控制。含氧量較高時，還會降低潤濕性甚至發(fā)生球化現(xiàn)象，降低制件的致密度和成形質(zhì)量。N元素一般作為間隙元素存在鈦合金中，適當提高N元素含量對制件強化效果明顯。但高溫下N與Ti會生成脆而硬的TiN相，使得制件塑性劣化，所以打印過程需要嚴控氛圍中的雜質(zhì)元素含量[19]。
1.3粉末流動性
粉末流動性直接影響成形過程中鋪粉均勻性及送粉過程穩(wěn)定性，具有高流動性的粉末，材料利用率也更高。粉末流動性不佳時，容易造成掃描區(qū)熔化量不均，影響到成形件的內(nèi)部結(jié)構(gòu)及表面尺寸精度，一般粉末球形度越高，則流動性越好，越利于打印成形過程鋪粉或送粉的順利進行。粉末形貌是影響流動性的決定性因素，且粉末形貌與制備方法密切相關(guān)，傳統(tǒng)機械破碎法所得粉末多為不規(guī)則異形粉，電解法制備粉末多為樹枝狀，而霧化法制備粉末多為球狀或近球狀[20]。
1.4空心粉率
空心粉率為打印粉末中的空心粉顆粒數(shù)量占粉末顆粒總數(shù)量的比例，目前空心粉率檢測方法主要包括金相法及工業(yè)CT掃描法。空心粉是一種由制備工藝產(chǎn)生的氣孔缺陷，會導致零件致密性及燒結(jié)區(qū)結(jié)合強度降低，并最終影響到產(chǎn)品的疲勞強度及使用壽命[21]。在制件打印成形過程中，鈦合金粉末原材料中的空心粉及內(nèi)部裹挾的氬氣無法完全消除或逃逸，從而遺傳在其制品內(nèi)部，進而影響其制品的力學性能，且該類缺陷即使通過熱等靜壓處理也無法完全消除。
1.5松裝密度
粉末松裝密度是指粉末在自然狀態(tài)下堆積時單位體積的粉末質(zhì)量，一般作為參考值表征粉末在補給過程中的堆垛密實程度，常通過漏斗法進行檢測。提高粉末的松裝密度，利于制件致密化、提高成形質(zhì)量和結(jié)合強度，且增大松裝密度更利于粉末流動性提高。粉末粒度、形貌、空心粉率、水含量等共同影響粉末松裝密度，一般球形度更高的粉末產(chǎn)品，自然堆垛時粉末間隙更小，松裝密度更高。此外，當期望制件獲得較高致密度時，應(yīng)選用具備雙峰分布特點的粉末，這是由于該類粉末粒度分布寬，粗細顆粒相互填充，提高了松裝密度從而提高致密度[22]。
2、3D打印用鈦合金粉末制備技術(shù)
近年來，隨著3D打印技術(shù)的快速發(fā)展，高球形度、良好流動性、高純凈度、空心粉占比低等粉末特性，成為鈦及鈦合金3D打印用粉末原材料的重要技術(shù)指標[23-24]。目前，3D打印領(lǐng)域中以Ti6Al4V為代表的鈦合金粉末制備技術(shù)，主要包括電極感應(yīng)熔煉惰性氣體霧化（EIGA）、等離子旋轉(zhuǎn)電極離心霧化制粉（PREP）、等離子球化制粉（PS）及等離子霧化制粉（PA），其中，EIGA法及PREP法是目前3D打印領(lǐng)域高品質(zhì)鈦合金粉末工業(yè)化應(yīng)用的最主要制備方法[25-26]。
氣霧化法制粉采用高速惰性氣體沖擊熔融金屬液流，從而形成細小的金屬液滴并凝固成粉末顆粒。早期氣霧化法制粉主要為真空感應(yīng)熔煉氣霧化法（VIGA法），制粉時采用坩堝加熱金屬原材料得到熔融液體，并以高速惰性氣流沖擊坩堝底部流出的熔融金屬液流，最終液流被沖擊破碎成細小液滴，并在表面分子張力作用下冷凝球化為固體顆粒。但因制粉過程容易受到熔煉坩堝污染，不適合高活性、高純凈球形鈦粉生產(chǎn)，鈦合金粉末制備逐漸被無坩堝霧化技術(shù)替代[27]。EIGA工藝為氣霧化法制備鈦合金粉末的典型代表，制粉時電極棒緩慢旋轉(zhuǎn)并逐漸降低靠近環(huán)形感應(yīng)線圈中加熱熔化，熔滴落入氣體霧化噴嘴系統(tǒng)，利用高壓惰性氣體實現(xiàn)霧化。EIGA法制粉時氣流動能轉(zhuǎn)換為熔融液滴的表面能，液滴在表面能的驅(qū)動下球化成粉末顆粒。
PREP制粉技術(shù)則是棒料經(jīng)高速旋轉(zhuǎn)的傳動軸帶動，形成較大的離心力，同時棒料一端在高溫電弧作用下熔化形成熔融金屬液膜，液膜邊緣在離心力的作用下沿切線方向上分散成小液滴，最終在表面張力作用下凝固球化成粉末[28]。EIGA及PREP粉末制備原理如圖1及圖2所示。
圖3為EIGA及PREP法制備的Ti6Al4V合金粉末SEM及金相截面照片，由圖可知，EIGA粉中存在較多形狀不規(guī)則的異形顆粒，且相互粘連的粉末占比較高，大尺寸顆粒表面粘附有較多衛(wèi)星顆粒，其金相截面照片表明，粉末中存在較多空心粉。PREP粉末則為良好球形顆粒，粉末相互獨立且趨于完美球形，粉末表面光滑，其金相截面照片表明，粉末中基本無空心粉顆粒，致密化度較高。目前，PREP粉末被認為是3D打印用鈦合金粉末的最理想制備方法。目前，受限于制粉設(shè)備轉(zhuǎn)速，PREP制粉時15~53μm段粉末成品率較低（一般不足30%），相比于EIGA法制備粉末，成本相對較高。
除EIGA粉及PREP粉外，適于3D打印技術(shù)應(yīng)用的鈦合金粉末制備方法主要包括PS及PA法[31-32]。
PS技術(shù)一般以非球形的氫化脫氫合金鈦合金粉末為原料，經(jīng)氣流送入等離子火焰中融化成液滴，在液滴表面張力作用下凝固球化成球形顆粒。一般情況下，PS制粉一次球化率接近80%，粉末顆粒需經(jīng)過篩選及第二次球化處理，故而其O、N等氣體元素增量問題通常難以解決，同時粉體存在一定的粘連現(xiàn)象，粉體潔凈度較差。PA法一般以絲材為原材料，絲材在等離子射流作用下熔化成超細液滴，再進入霧化室中冷卻凝固成超細粉末，但由于原材料為絲材，所以提高了加工成本。PA法制粉技術(shù)由加拿大AP&C公司開發(fā)設(shè)計，現(xiàn)AP&C已成為世界上最大的3D打印球形鈦合金粉末產(chǎn)地之一，其生產(chǎn)粉末暢銷全球。國內(nèi)因受專利封鎖及技術(shù)壟斷，關(guān)于PA法制粉鮮有報道，研究進展相對緩慢。PA法制備粉末是僅次于PREP粉末球形度優(yōu)良的粉末，其SEM照片表明，粉末基本為良好球形，表面光滑，僅有極少數(shù)衛(wèi)星粘連。PS及PA法制備Ti6Al4V粉末SEM照片如圖4所示。
3、PREP與EIGA技術(shù)制備粉末對比
3.1PREP法與EIGA法制粉工藝技術(shù)對比
因EIGA制粉技術(shù)及PREP制粉技術(shù)在制備原理上的差異，制備的鈦合金粉末性能也存在較大差異。比較而言，EIGA法成本相對較低，細粉收得率高，但純凈度較差。PREP粉末純凈度高、粒度分布范圍窄、球形度高，流動性好，松裝密度和振實密度高，細粉收得率相對較低。PREP法與EIGA法制粉工藝技術(shù)及粉末特性對比如表1所示。
研究表明，打印件內(nèi)部孔洞缺陷是試樣裂紋萌生的主要形式之一，孔洞的存在將劣化打印件疲勞性能，成為限制航空航天、汽車等領(lǐng)域3D打印結(jié)構(gòu)件開發(fā)和使用的重要因素[33-34]。主要原因為，原始合金粉末中存在的空心粉，在3D打印熔化成形過程中，粉末內(nèi)部裹覆的氬氣無法完全消除或逃逸，從而遺留在制件內(nèi)，打印件在后期使用時，孔洞的存在更容易所引起應(yīng)力集中，在經(jīng)歷一定次數(shù)循環(huán)應(yīng)力后發(fā)生疲勞引發(fā)失效。目前階段，對3D打印件進一步進行HIP處理，是提高材料力學性能的有效和常用手段，如對Ti6Al4V打印件在920℃、100MPa進行HIP處理2h，打印件力學性能達到并部分超過鍛件水平[35-37]。有文獻指出，HIP處理后材料疲勞性能提高，但經(jīng)HIP處理閉合的孔洞數(shù)量有限，且孔隙網(wǎng)一定程度上促進了裂紋擴展[37]。
因此，原始粉末的性能在一定程度上影響或決定了其3D打印制品的最終性能。EIGA粉中空心粉較多，3D打印后打印件中孔隙較多，進而劣化制件力學性能，而PREP粉末中基本無空心粉，打印件致密度良好，也一定程度從根源上解決孔洞引發(fā)的應(yīng)力集中和失效，圖5為HIP后制件疲勞性能檢測對比。
對EIGA粉及PREP制備15~53μm及53~150μm粉末分別進行性能檢測，其他性能檢測結(jié)果對比如表2和表3所示。檢測結(jié)果表明，EIGA粉末與PREP粉主要差異體現(xiàn)在流動性、空心粉率及O含量。
3.2PREP法與EIGA法粉末性能差異原因分析
氣霧化過程中，熔滴體積尺寸較大的顆粒，冷速較慢，在粉末凝固時，同時受到自身重力及霧化室內(nèi)部氣流沖擊，飛行過程中容易與已經(jīng)冷卻凝固的小尺寸顆粒發(fā)生碰撞，形成粘連或焊合現(xiàn)象，粉末間局部粘附，形成類似衛(wèi)星狀顆粒，故而粉體形貌較差，衛(wèi)星顆粒較多。同時，在氣霧化制粉過程中，粉末顆粒的成形，依賴于高壓氣流對熔融金屬的破碎分散，當液滴快速冷卻凝固時，會導致進入熔融熔滴內(nèi)部的惰性氣體無法逸出，形成類似的包覆效果，粉末最終冷卻成形后，滯留與粉體芯部的氣體便以氣孔的形式滯留于粉末中
[39]。
PREP技術(shù)制粉過程中，熔融的金屬液在傳動軸軸帶動下高速旋轉(zhuǎn)，形成較大的離心力，棒料邊緣部位液滴被甩出，形成細小的熔滴。由于表面張力的作用，熔滴在飛行過程中具有形成球體的趨勢，同時母合金棒熔池過熱度較高，金屬液滴球化時間較長，因而制備的金屬粉末球形度較高。
PREP技術(shù)制粉過程中，金屬液滴主要依靠棒料離心作用形成，并最終冷卻成粉末，氬氣（Ar/He混合氣體）只起到引弧和制粉過程氣氛保護作用，故基本不會在顆粒內(nèi)部引入氣體形成氣孔。此外，制粉時棒料在等離子火炬作用下熔池溫度極高，在高的過熱度作用下，即使氣體進入液滴，也有充分的時間在粉末冷卻前逸出，故粉末致密度高，基本無空心球顆粒[40]。
4、3D打印鈦合金應(yīng)用
20世紀50年代，Douglas公司在DC-T機發(fā)動機吊艙及防火壁上首次使用鈦合金，從此揭開鈦材在航空航天領(lǐng)域應(yīng)用的序章。如今，鈦合金應(yīng)用已推廣至軍用戰(zhàn)斗機、轟炸機、運輸機、無人機、客機及民用飛機[41]。隨著我國航空航天事業(yè)的飛速發(fā)展，結(jié)構(gòu)材料的使用日益趨向于質(zhì)輕、高強、高韌，鈦合金的特性基本為此量身定做，其在發(fā)動機中的應(yīng)用推廣已使航空發(fā)動機推重比提高得到質(zhì)的飛躍[42]。
Ti6Al4V作為鈦合金典型，被廣泛用于航空發(fā)動機風扇、壓氣機葉盤、葉片打印制造[43-44]。近年來，隨著我國科研工作者在耐熱、阻燃及高強鈦合金等不斷取得技術(shù)突破，已逐步縮小與歐美等工業(yè)強國差距，隨著國產(chǎn)C919大型客機2017年圓滿首飛，鈦合金用量占比已接近10%，其中，大尺寸雙曲面框、起落架主承力筒、機翼中央翼緣條等大型結(jié)構(gòu)件均為我國自主研制及打印成形。以C919客機機翼中央翼緣條為例，采用鈦合金進行激光打印成形，最大尺寸為3070mm，最大變形量小于0.8mm，重196kg，相比于傳統(tǒng)加工工藝，研制周期縮短了2/3，成本降低了50%左右[45-46]。鈦合金因密度小、比強度高、生物相容性良好等特點，一定程度上填補了不銹鋼和鈷基合金作為外科植入物的缺陷，現(xiàn)已成為中高端外科植入物的主要原材料[47-48]。3D打印產(chǎn)品最突出的特點是精準、適于復(fù)雜件成形、個性化定制，這與一些醫(yī)療器具用品精準、復(fù)雜，甚至于一次性、量身定做的要求不謀而合，解決了早期患者對植入物“削足適履”式的窘境。隨著3D打印技術(shù)的不斷進步與發(fā)展，3D打印鈦合金已逐漸得到醫(yī)患認可和接受。國內(nèi)關(guān)于鈦合金3D打印顱骨、頜骨、股骨、髖關(guān)節(jié)、肩關(guān)節(jié)、肘關(guān)節(jié)、血管支架等的報道已現(xiàn)于較多文獻中[49-53]。因植入體與骨組織之間良好親容，3D打印多孔鈦從從眾多材料中脫穎而出。相比于致密材料，多孔鈦強度和彈性模量明顯下降，并且其密度、強度、彈性模量等性能，可以通過調(diào)整乃至設(shè)計孔結(jié)構(gòu)來達到與骨組織的力學性能相匹配的水平空隙結(jié)構(gòu)，引入對應(yīng)力沖擊力起到良好的緩沖和減震作用，有效解決應(yīng)力屏蔽作用。其獨特的多孔結(jié)構(gòu)及粗糙的內(nèi)外表面有利于成骨細胞的茹附、增殖和分化，促使新骨組織長入和結(jié)合。
艦船領(lǐng)域如遠洋油輪、遠海軍艦，隨時面臨惡劣天氣、觸礁等突發(fā)情況造成的設(shè)備故障及零部件更換，常常耗費較長的維修更換周期，成本高風險大。采用3D打印技術(shù)可及時進行設(shè)計制造，解決船艦必須靠港配件進行維修的窘境，已有文獻表明，Ti60、Ti2AlNb、Ti60-Ti2AlNb梯度材料，已被用于燃氣輪機鈦合金葉盤打印制造，在550～800℃使用溫度范圍內(nèi)得以靈活選擇使用，在保證葉盤整體性能的同時，達到減重、降低原料使用及制造成本。3D打印技術(shù)可以精確制備各種復(fù)雜造零件，并且可以最大程度縮短制造周期，實現(xiàn)汽車輕量化設(shè)計制造。采用SLM技術(shù)，經(jīng)拓撲優(yōu)化的打印的鈦合金汽車車架零件減重至245g，凈減質(zhì)量達65%。對特殊結(jié)構(gòu)尺寸零件，可根據(jù)更換及維修需求，靈活設(shè)計，實現(xiàn)最短作業(yè)周期內(nèi)完成零件更換[54]。
5、結(jié)論與展望
鈦及鈦合金3D打印，以粉末為原料實現(xiàn)復(fù)雜零件自動化、智能化制備，相比傳統(tǒng)鑄造、鍛造等工藝技術(shù)，在產(chǎn)品制備靈活性、交付周期、加工精度及材料利用率等方面具有顯著的優(yōu)勢。EIGA粉末及PREP粉末作為3D打印的最常用粉末原料，EIGA法成本相對較低，細粉收得率高，需解決粉末純凈度不足、空心粉占比較高的問題；PREP粉末純凈度高、球形度高，流動性好，松裝密度和振實密度高，需解決細粉收得率不足的問題。經(jīng)過多年探索發(fā)展，我國鈦合金3D打印技術(shù)已成功推廣應(yīng)用于航空航天、生物醫(yī)療、船舶、汽車等領(lǐng)域，高性能復(fù)雜結(jié)構(gòu)件打印已取得驕人的成績，隨著國內(nèi)制粉企業(yè)粉末制造技術(shù)經(jīng)驗不斷積累，在批次穩(wěn)定性控制、產(chǎn)品質(zhì)量不斷精益求精，國產(chǎn)鈦合金粉末實現(xiàn)低成本制造，逐步推入民用市場成為可能，未來實現(xiàn)鈦合金3D打印工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用，將會是一項非常有挑戰(zhàn)性的事業(yè)，也必將對鈦合金工業(yè)帶來重大變革和洗禮。未來，隨著打印件評價數(shù)據(jù)庫及國家標準及行業(yè)標準體系逐步建立完善，新材料體系不斷開發(fā)、打印過程控制逐步優(yōu)化，相信鈦合金3D打印終將成為加工制造領(lǐng)域的中流砥柱，造福于民。
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